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                海參中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留檢測方案

                更新時間:2022-02-07      點(diǎn)擊次數(shù):1351

                海參又被稱為海人參,因補(bǔ)益作用類似人參而得名,其不僅含有豐富的蛋白質(zhì)與微量元素、較少的脂肪和膽固醇,還含有特殊的活性營養(yǎng)物質(zhì),對增強(qiáng)機(jī)體免疫力、延緩衰老、降三高(高血糖、高血脂、高膽固醇)均有一定的輔助作用。因此,隨著海參需求量的增加,許多人開始人工養(yǎng)殖海參,但為獲得更多的經(jīng)濟(jì)效益,已有海參養(yǎng)殖戶違規(guī)使用敵敵喂的事件曝光。中檢維康生物推出海參中敵敵喂等有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留檢測方案,采用Lipoclean固相萃取柱進(jìn)行前處理,對海參樣本進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),當(dāng)添加水平為0.1mg/kg,回收率基本在70-110%之間,RSD小于10%,滿足測試要求。





                圖片

                樣品提取

                01

                稱取5.0 g經(jīng)泡發(fā)的海參于50 mL離心管中,加3 mL水,加一顆陶瓷均質(zhì)子,2500 rpm渦旋1min,加入10 mL乙腈,2500 rpm渦旋5 min,加入QuEChERS鹽包(4 g無水硫酸鎂,1 g氯化鈉,1 g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸氫二鈉)立即手動打散,然后2500 rpm渦旋5 min,5000 r/min離心5 min,上層乙腈層待凈化。

                樣品凈化

                02

                準(zhǔn)確移取2.4 mL乙腈層加0.6 mL水渦旋混勻,重力作用下全部過Lipoclean磷脂去除小柱,抽干,收集全部流出液,混勻,過0.22 μm尼龍濾膜供上機(jī)測試。

                標(biāo)曲配制

                03

                稱取海參陰性樣品5.0 g按照上述一、二步驟操作得空白基質(zhì)提取液,然后分別精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合標(biāo)準(zhǔn)液用空白基質(zhì)提取液定容至1 mL,配制成濃度為0,10,20,40,80,100 ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

                儀器條件

                04

                4.1 色譜條件

                儀器:UPLC-MS/MS

                色譜柱:clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)

                流動相:A:水(0.1%甲酸)   B:甲醇(0.1%甲酸)

                洗脫方式:梯度洗脫,見下表

                圖片

                流速:0.4 mL/min       

                柱溫:35 ℃            

                進(jìn)樣量:5 μL


                4.2 質(zhì)譜條件

                離子源:HESI                   電噴霧電壓:3500 V

                鞘氣壓力:30 arb              輔氣壓力:2 arb

                離子傳輸管:380 ℃          輔氣溫度:350 ℃

                下表組分名稱、保留時間及特征離子一覽表(*為定量離子)

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                實(shí)驗(yàn)結(jié)果

                05

                下表中海參中21種有機(jī)磷農(nóng)藥加標(biāo)回收結(jié)果(0.1mg/kg)

                圖片
                圖片

                添加濃度為20 μg/L的21種有機(jī)磷農(nóng)藥檢測總離子流圖

                訂購信息

                06

                圖片



                北京中檢維康生物技術(shù)有限公司
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